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檢測器
氣相色譜常用檢測器
l 廣譜檢測器:
l FID、TCD
l 選擇性檢測器:
l FTD、FPD、ECD
幻燈片24
檢測器
FID(氫火焰離子化檢測器)
l 原理
l 組分在氫火焰中燃燒生成碳正離子,被收集轉(zhuǎn)變成電流,經(jīng)放大后即為檢測器信號。
l 應(yīng)用范圍
l 碳氫化合物
l 對FID無響應(yīng)的物質(zhì)
l O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有氣體、氮的氧化物等
幻燈片25
檢測器
FID操作流量設(shè)定
檢測器
FID操作參數(shù)設(shè)定
l 溫度
l 檢測器溫度至少高于柱溫20℃
l 極性(POL)
l 1,2
l 量程(RANGE)
l 0~3,一般設(shè)定1或2
檢測器
TCD(熱導(dǎo)檢測器)
l 原理
l 當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過檢測器時,因?qū)嵯禂?shù)的差異使燈絲的溫度發(fā)生變化,引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生信號。
l 應(yīng)用范圍
l 有機、無機化合物
檢測器
TCD操作參數(shù)設(shè)定
l 流量
l 參比池和樣品池流量盡量相同
l 溫度
l 檢測器溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃
l 電流(CURR,mA)
l 電流設(shè)定應(yīng)參考儀器所附參照表
l 關(guān)機時,電流設(shè)為0或一小值(3~5mA)
l 極性(POL)
l 1,2
檢測器
影響TCD檢測靈敏度的因素
l 燈絲電流越大,靈敏度越高
l 檢測器溫度越低,靈敏度越高
l 用氫氣或氦氣作載氣比氮氣靈敏度高
檢測器
ECD檢測器
l 原理:
l 當(dāng)電負(fù)性大的物質(zhì)通過檢測器時,將會捕獲低能熱電子,引起池電流的減小,為保持電流恒定所加上的相應(yīng)脈沖數(shù)的變化即為色譜信號。
l 應(yīng)用范圍
l 有機鹵代物,含電負(fù)性基團(如-C=O,-NO2)的有機物
檢測器
ECD檢測器
l 設(shè)定參數(shù)
l 1)溫度
l 最高溫度<350℃
l 2)電流(CURR,nA)
l 電流設(shè)定越高,靈敏度越高,噪聲大,壽命短,一般設(shè)定在1nA或1nA以下
l 3)量程(RANGE)
l 0,1
檢測器
FPD檢測器
l 原理
l 含硫或含磷化合物在火焰中燃燒發(fā)出特征波長的光,經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栞敵觥?/p>
l 應(yīng)用范圍
l 有機硫、有機磷化合物
l l
檢測器
FPD檢測器
l 設(shè)定參數(shù)
l 1)溫度
l 底部、中部、頂部溫度控制
l 2)量程(Range)
l
檢測器
FTD檢測器(氮磷檢測器)
l 原理
l 含氮或含磷化合物到達富含堿金屬鹽蒸氣的火焰中發(fā)生熱分解,熱分解產(chǎn)物吸收堿金屬放出的電子,堿金屬陽離子被收集極收集,作為信號電流被檢測。
l 應(yīng)用范圍
l 有機氮、有機磷化合物
檢測器
FTD檢測器
l 設(shè)定參數(shù)
l 1)溫度
l 2)量程(Range)
l 3)背景電流(CURR,nA)
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數(shù)據(jù)處理
l 島津氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元:
l CLASS-GC10色譜工作站
l C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機
l C-R7A色譜數(shù)據(jù)處理機
l C-R8A色譜數(shù)據(jù)處理機