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氣相色譜基礎(chǔ)知識

檢測器

氣相色譜常用檢測器

l 廣譜檢測器:

l   FID、TCD

l 選擇性檢測器:

l   FTD、FPD、ECD

幻燈片24

檢測器

FID(氫火焰離子化檢測器)

l 原理

l     組分在氫火焰中燃燒生成碳正離子,被收集轉(zhuǎn)變成電流,經(jīng)放大后即為檢測器信號。

l 應(yīng)用范圍

l     碳氫化合物

l 對FID無響應(yīng)的物質(zhì)

l     O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有氣體、氮的氧化物等

幻燈片25

檢測器

FID操作流量設(shè)定

檢測器

FID操作參數(shù)設(shè)定

l 溫度

l   檢測器溫度至少高于柱溫20℃

l 極性(POL)

l      1,2

l 量程(RANGE)

l      0~3,一般設(shè)定1或2

檢測器

TCD(熱導(dǎo)檢測器)

l 原理

l     當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過檢測器時,因?qū)嵯禂?shù)的差異使燈絲的溫度發(fā)生變化,引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生信號。

l 應(yīng)用范圍

l   有機、無機化合物

檢測器

TCD操作參數(shù)設(shè)定

l 流量

l   參比池和樣品池流量盡量相同

l 溫度

l   檢測器溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃

l 電流(CURR,mA)

l   電流設(shè)定應(yīng)參考儀器所附參照表

l   關(guān)機時,電流設(shè)為0或一小值(3~5mA)

l 極性(POL)

l   1,2

檢測器

影響TCD檢測靈敏度的因素

l 燈絲電流越大,靈敏度越高

l 檢測器溫度越低,靈敏度越高

l 用氫氣或氦氣作載氣比氮氣靈敏度高

檢測器

ECD檢測器

l 原理:

l      當(dāng)電負(fù)性大的物質(zhì)通過檢測器時,將會捕獲低能熱電子,引起池電流的減小,為保持電流恒定所加上的相應(yīng)脈沖數(shù)的變化即為色譜信號。

l 應(yīng)用范圍

l     有機鹵代物,含電負(fù)性基團(如-C=O,-NO2)的有機物

檢測器

ECD檢測器

l 設(shè)定參數(shù)

l   1)溫度

l     最高溫度<350℃

l   2)電流(CURR,nA)

l     電流設(shè)定越高,靈敏度越高,噪聲大,壽命短,一般設(shè)定在1nA或1nA以下

l   3)量程(RANGE)

l     0,1

檢測器

FPD檢測器

l 原理

l     含硫或含磷化合物在火焰中燃燒發(fā)出特征波長的光,經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栞敵觥?/p>

l 應(yīng)用范圍

l     有機硫、有機磷化合物

l l 

檢測器

FPD檢測器

l 設(shè)定參數(shù)

l   1)溫度

l      底部、中部、頂部溫度控制

l   2)量程(Range)

l   

檢測器

FTD檢測器(氮磷檢測器)

l 原理

l     含氮或含磷化合物到達富含堿金屬鹽蒸氣的火焰中發(fā)生熱分解,熱分解產(chǎn)物吸收堿金屬放出的電子,堿金屬陽離子被收集極收集,作為信號電流被檢測。

l 應(yīng)用范圍

l     有機氮、有機磷化合物

檢測器

FTD檢測器

l 設(shè)定參數(shù)

l   1)溫度

l   2)量程(Range)

l   3)背景電流(CURR,nA)

數(shù)據(jù)處理

l 島津氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元:

l CLASS-GC10色譜工作站

l C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機

l C-R7A色譜數(shù)據(jù)處理機

l C-R8A色譜數(shù)據(jù)處理機

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