基線是氣相色譜儀運行中，性能的綜合表現(xiàn)，組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上，因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。小析姐收集了二十二種常見基線異常處理方案，做氣相的小伙伴們收藏起來吧。 應(yīng)當(dāng)指出，用此方法分析排除故障，還應(yīng)注意以下幾點：
⑴ 基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說明儀器有故障是相對而不是絕對的，如基線在高靈敏度時呈現(xiàn)噪聲很大，而在低靈敏度時比較好，若分析要求在低靈敏度下可以完成，就可以認(rèn)為儀器是正常的，反之不正常。
⑵ 再此討論的基線（色譜峰）異變，是指按已知色譜分析方法操作時，得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較，出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常?；蛘哒f，對于一個正在使用的色譜分析方法，由于不要求或出于無奈時，有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實施，就不屬于儀器有故障，否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法；
⑶ 由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經(jīng)過充分老化或評價過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩(wěn)、峰分不開和峰拖尾等，純屬誤操作，也不適合使用此方法所列實例來分析排除故障。
⑷ 另外在使用整機基線（色譜圖）異常，分析排除故障前最好先做以下三點工作：
第一，仔細(xì)核查操作條件，是否與分析方法要求一致；
第二，懷疑有了故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照，判斷是否真出了問題，千萬不要盲目檢修儀器；
第三 ，逐項仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看是否存在誤操作。
1、儀器基線噪聲大
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 儀器在極限（或接近）靈敏度下工作 | 正常 | 不同儀器配用不同檢測器噪聲大小不同 |
2 | 數(shù)據(jù)處理工作站量程設(shè)置過小 | 正常 | ∠0.5mV以下時 |
3 | 色譜分析方法允許 | 正常 | 為尋找定性小組分峰 |
4 | 記錄儀、積分儀或工作站固有噪聲 | 正常 | 看能否滿足要求而定 |
5 | 儀器輸出信號線接觸不良 | 檢查重新連接 | |
6 | 分析要求使儀器從低量程調(diào)到高量程操作時 | 需吹洗一天或更長，時間視量程變化大小而定 | 長時間吹洗仍無法穩(wěn)定，要清洗進樣器和檢測器及有關(guān)連接件 |
7 | 電源大幅度變化或波動后 | 正在穩(wěn)定過程中 | |
8 | 檢測器被污染 | 清洗 | 不同檢測器清洗方法不同 |
9 | 檢測器供電信號線、極化線損傷或接觸不良 | 檢修或更換 | |
10 | TCD熱絲氧化損傷后無法修復(fù) | 更換 | |
11 | FID火焰氣流比沒有調(diào)到較佳或火焰偏大 | 重新調(diào)整火焰大小 | |
12 | FID體溫度偏低產(chǎn)生了冷凝水 | 升高FID溫度 | |
13 | ECD進樣量大或樣品較臟之后 | 正在恢復(fù)中 | |
14 | FPD光電倍增管老化嚴(yán)重 | 不能滿足要求時更換 | |
15 | NPD氫氣流量過大（或堿珠溫度過高） | 適當(dāng)減小 | |
16 | 更換了氣源或凈化器失活 | 核實更正或更換凈化器 | 檢測器或分析要求不同氣體的純度要求有較大差別 |
17 | 鋼瓶氣源壓力低后污染物大量流出 | 更換新氣源 | |
18 | 儀器內(nèi)設(shè)置的凈化器受污染后的影響 | 活化或更換凈化器 | 操作選擇性檢測器（ECD、NPD）更應(yīng)注意 |
19 | 氣路系統(tǒng)漏氣 | 重新檢漏 | 不同檢測器靈敏度不同對氣路密封要求不同 |
20 | 離子化檢測器配用微電流放大器故障（含供電電源） | 檢修 | 參考說明書，可單獨觀察基線噪聲給予檢修 |
21 | FID、NPD等電場電壓波動 | 檢修 | |
22 | 采用流失大或沒有老化的注射隔墊 | 更正 | |
23 | 忘記打開隔墊清洗氣路 | 打開 | |
24 | 汽化襯管中有注射隔墊碎屑或密封材料碎渣 | 更換 | |
26 | 樣品在進樣器中被催化分解 | 清洗或更換襯管 | |
27 | 填充柱柱頭多次進樣后被嚴(yán)重污染 | 清除或更換新柱 | |
28 | 色譜柱沒有按要求定時活化再生 | 按要求活化或再生 | |
29 | 色譜柱壽命已到（失效） | 更換 | 再生已無作用時 |
30 | 對氧或某些溶劑敏感的固定相被分解流失 | 消除引起固定相過渡流失的原因 | |
31 | 環(huán)境因素影響（溫度、壓力、電磁或振動等） | 消除 | |
32 | 數(shù)據(jù)處理裝置改變了判峰參數(shù)（如半峰寬或斜率等） | 重新設(shè)置 | |
33 | 使用了老化不徹底的新色譜柱 | 再加長老化時間 | |
34 | 應(yīng)用新柱時安裝尺寸不當(dāng)或插入檢測器部分的固定相在流失（分解） | ||
35 | 帶催化反應(yīng)裝置用催化劑初用或失效引起 | 等待或更換 | |
36 | 錯用溶劑、樣品或被污染的注射器 | 更換 |
2、儀器基線漂移大
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 溫度、檢測器的工作狀態(tài)正在穩(wěn)定過程中（TCD方向不定、FID向基流小的方向、ECD向基流大的方向后再減小等） | 等待 | 不同儀器不同要求，啟動到穩(wěn)定一般不超過2小時，否則要另找原因 |
2 | 被污染的注樣器、色譜柱或檢測器正在不斷流出污染物 | 等待穩(wěn)定 | 通常要調(diào)整條件，使其加快流出時間 |
3 | 更換了不純潔氣源后 | 增加凈化器或更換干凈氣源 | 確認(rèn)氣源的干凈程度后更換 |
4 | 用了新的注射隔墊或新襯管（漂移由大而?。?/span> | 等待 | 避免使用被污染的配件 |
5 | 樣品中高沸點的組分，在第二天或更長時間后流出色譜柱 | 清洗或再生色譜柱 | 漂移一般呈現(xiàn)饅頭型峰 |
6 | 色譜柱在失效過程中 | 正常，盡量消除氧等有害組分進入色譜柱 | 極性比非極性柱可能性大 |
7 | 檢測器配用的電源放大器在漂移中 | 檢修 | |
8 | 數(shù)據(jù)處理裝置在漂移中 | 檢修 | |
9 | NPD的堿源加速失效中 | 檢修 | 一般使用溫度高時，固定相流失會加速氣源的老化 |
10 | TCD熱絲元件或FPD光電倍增管在老化失效過程中 | 不能滿足要求時更換 | |
11 | 錯用樣品或被污染的注射器 | 核查更正 |
3、正常操作中基線出現(xiàn)無規(guī)則毛刺
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 高靈敏度下操作 | 正常 | 允許程度視分析要求而定 |
2 | 外界環(huán)境（如電壓、振動、電磁干擾） | 視情況消除 | 注意連接線和電路板可能有接觸不良的地方 |
3 | TCD熱絲元件上有異物 | 吹洗或更換 | |
4 | TCD熱絲元件有瞬時接地現(xiàn)象 | 降低橋流或消除振動源 | |
5 | FID火焰偏大跳動、氣體不純、有灰塵進入火焰或噴嘴半堵塞 | 重新設(shè)置氣流比，更換新氣源或檢修噴嘴 | |
6 | FID、 FPD火焰太大 | 檢查糾正 | 重新設(shè)置氣流比 |
7 | 電路中某些繼電器頻繁動作 | 檢查消除 | |
8 | 離子化檢測器微電流放大器工作不穩(wěn)定 | 檢修 | |
9 | 電源插頭接觸不良 | 重新拔插 | |
10 | 有頻繁開關(guān)的設(shè)備共用一條電路 | 設(shè)法使儀器單獨使用一線 | |
11 | 色譜柱流失物、固定相顆粒污染不定時進入FID | 檢查色譜柱出口堵塞物情況 | |
12 | 檢測器輔助氣路管內(nèi)有異物或有漏氣點（氣阻突然變化） | 消除 | |
13 | 填充柱固定相或柱頭填充物松動 | 消除或更換新柱 |
4、正常操作中基線上出小峰
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | TCD排氣管中有冷凝物 | 消除 | |
2 | TCD出口接著皂膜流量計 | 拿下 | |
3 | FID輔助氣調(diào)節(jié)閥工作不穩(wěn) | 檢修 | |
4 | ECD排出口氣流波動 | 消除 | |
5 | 公用電源上有大功率設(shè)備頻繁開與關(guān) | 儀器最好單用一路電源 | |
6 | 某個控溫區(qū)在意外調(diào)整（特別是柱箱） | 檢查消除 | |
7 | 氣體發(fā)生器控制開與關(guān)影響 | 更換較大發(fā)生量的發(fā)生器 | |
8 | 樣品太臟出現(xiàn)不明組分峰 | 考慮增加樣品予處理步驟 | |
9 | 屬于“鬼峰” | 參見“鬼峰”可能出現(xiàn)原因和排除方法 |
5、基線呈波浪狀變化
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 溫度控制接近恒定在不斷調(diào)整中 | 正常，允許穩(wěn)定一段時間 | 常出現(xiàn)在高靈敏度儀器開始啟動走基線時 |
2 | 濃度型檢測器恒溫箱或柱箱控溫精度差 | 檢修（檢查有關(guān)蓋門是否蓋好與關(guān)嚴(yán)） | 易出現(xiàn)在高靈敏度操作時 |
3 | 使用空調(diào)或儀器放在空氣流動較大的地方 | 消除影響因素 | |
4 | 鋼瓶或減壓閥失靈后在周期變化 | 檢修 | |
5 | 載氣或輔助氣用調(diào)節(jié)閥在不停調(diào)節(jié) | 檢查是供氣原因還是閥本身原因 | |
6 | 雙氣路不能匹配補償 | 重新調(diào)節(jié)工作參數(shù) | 特別出現(xiàn)在安裝了不同類型的色譜柱時 |
7 | 過溫保護設(shè)定的比控制的溫度低 | 重新設(shè)定 | |
8 | 某控溫?zé)崦粼ㄣK電阻）有損傷 | 更換 |
6、基線突然向一個方向漂移
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 程序升溫過程 | 正常 | 一般超過150℃以后或靈敏度較高時，較明顯 |
2 | 溫度失控（溫度不停的升高或降低） | 排除失控原因 | |
3 | 環(huán)境溫度變化大 | 正常 | 視儀器性能，一般在高靈敏度操作時易出現(xiàn) |
4 | TCD在高橋流下操作可能永久無法走直 | 允許情況下盡量適當(dāng)調(diào)低 | |
5 | 凈化器失靈或檢測器受污染過程中 | 及時檢查再生凈化器或更換 | |
6 | 更換新的氣源（純度低）后檢測器在污染過程中 | 增加凈化器或更換干凈氣源 | |
7 | 控制閥失靈氣流在不斷變化 | 檢修 | |
8 | TCD熱絲元件在損傷過程中 | 某種情況屬正常 | |
9 | ECD基流正增加 | 正常 | 隨著氣路系統(tǒng)和檢測器不斷吹洗干凈 |
10 | ECD基流下降 | 找出污染源并給以消除 | 污染可能來自氣路、色譜柱或樣品 |
11 | FID無極化電壓 | 檢修 | |
12 | 光電倍增管暗流不斷地變化 | 檢查供電高壓不穩(wěn)和光電倍增管是否在加速老化 | |
13 | NPD突然受污染再生過程中 | 等待 | NPD恢復(fù)時間比FID長 |
14 | 進了較臟樣品后 | 增加溫度加速吹洗過程或清洗更換有關(guān)零件 | |
15 | 漏氣引起極性柱加速失效 | 檢漏 | |
16 | 微電流放大器零點發(fā)生漫漂移 | 恢復(fù)過程中或凈電計電路正在受潮被污染 |
7、程序升溫分析基線上漂或出現(xiàn)不規(guī)則峰
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 載氣純度低 | 有條件加凈化器以提高載氣純度 | |
2 | 載氣流量在不斷減小 | 正常，毛細(xì)管柱分析必須用穩(wěn)壓閥調(diào)柱前壓，溫度不斷升高柱阻力增加，柱前壓不變流量減小 | |
3 | 隔墊流失 | 沒有隔墊清洗氣路時，要使用耐高溫低流失注射墊 | |
4 | 色譜柱 | 盡可能選用交聯(lián)（鍵合）柱并把色譜柱充分老化。允許情況下盡可能選用非極性固定相或薄液膜柱 | |
5 | 氣路密封性差 | 檢漏（要求比恒溫嚴(yán)格） | |
6 | 檢測器工作狀態(tài) | 選擇較佳工作參數(shù)可減小程序升溫對檢測器工作狀態(tài)的影響 | |
7 | 進樣器和檢測器 | 再作程序升溫分析之前，最好把進樣器和檢測器清洗一次 | |
8 | 色譜分析方法 | 從色譜柱選擇入手，盡量降低程升的升溫速率和終溫，以改善升溫中的各種不利影響 | |
9 | 走空白基線 | 使用色譜數(shù)據(jù)處理工作站時，用程升基線和空白基線相差方法改善基線穩(wěn)定性，以增加檢測的靈敏渡和定性定量的精度 |
8、恒溫操作時基線出現(xiàn)不規(guī)則變化
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 儀器放置位置不當(dāng) | 更正 | 使儀器遠(yuǎn)離熱源、風(fēng)口、空調(diào)和陽光等 |
2 | 地線干擾 | 拆除已把地線接在水管或不合格的地線上 | 某些情況寧可不接地 |
3 | 氣路系統(tǒng)突然有較大的漏氣 | 停機重新檢漏 | 操作靈敏度高時更明顯 |
4 | 有關(guān)控制閥失靈 | 檢修 | |
5 | 檢測器突然被污染 | 消除污染源并等待一定時間 | 來自色譜柱或輔助氣路 |
6 | 檢測器安裝松動或密封性變差 | 重新安裝并檢漏 | |
7 | 多次大量注射較臟樣品之后 | 長時間熱吹洗檢測系統(tǒng)或處理更換受污染部件 | 進樣器、色譜柱、檢測器都可能被污染 |
8 | 色譜柱長期使用之后 | 定期活化和再生色譜柱 | |
9 | 電源突然波動 | 必要時加裝穩(wěn)壓電源 | |
10 | 放大器故障或輸入輸出信號線接觸不良 | 檢修 | |
11 | 用錯樣品或被污染的注射器 | 更正 | |
12 | 數(shù)據(jù)處理故障 | 檢修 |
9、出現(xiàn)負(fù)峰
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 數(shù)據(jù)處理輸入信號線接反 | 更正 | |
2 | TCD操作中某組分的熱傳導(dǎo)系數(shù)大于載氣熱傳導(dǎo)系數(shù) | 正常 | |
3 | 雙氣路系統(tǒng)中，進樣搞錯位置或選擇極性開關(guān)沒有換相 | 更正 | |
4 | ECD操作中進樣量太大 | 正常 | 檢測原理可能變成電離檢測器 |
5 | FID選錯極化電壓的極性 | 更正 | |
6 | FID無極化電壓 | 正常 | 出峰可能正或負(fù)并同時伴隨靈敏度低 |
7 | TCD用氮做載氣，組分濃度不同時 | 調(diào)整工作參數(shù)或進樣量可改變峰方向 | 不同濃度N2的二元（多元）混合氣的熱傳導(dǎo)系數(shù)是非線性的 |
8 | FPD 和 NPD的氣流比不適宜 | 試驗選擇較佳氣流比 | |
9 | 載氣太臟或檢測器嚴(yán)重被污染時 | 更換載氣或清洗檢測器 | |
10 | 操作FID使用電離效率低的溶劑 | 正常 | 如CS2 |
10、圓頂峰
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 進樣量大或檢測器線性范圍窄 | 減少進樣量或改善檢測器線性范圍 | 超出了檢測器的線性或動態(tài)范圍 |
2 | 載氣有大的漏氣致使流量減小 | 檢漏 | |
3 | 汽化溫度低 | 適當(dāng)增加 | |
4 | 氣體六通閥進樣時死體積太大 | 減小安裝死體積 | |
5 | 色譜柱汽化襯管沒有正確安裝 | 按要求安裝 | |
6 | 沒有開補充氣或補充氣流量太小 | 重新設(shè)定補充氣 | |
7 | 進樣量大使色譜柱過載 | 減小進樣量或增加分流比 | |
8 | 初始設(shè)置色譜柱溫度低或載氣流量太小 | 實驗糾正 | |
9 | 數(shù)據(jù)處理判峰參數(shù)（半峰寬或斜率值偏大） | 通過實驗調(diào)整 |
11、圓平頂峰
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 超出了檢測器的動態(tài)范圍 | 減少了進樣量 | 優(yōu)化操作條件，擴大了線性范圍（如ECD） |
2 | 離子化檢測器用微電流放大器輸入飽和 | 減少進樣量或輸入量程 | 如從1×10-12A/mV降到 1×10-10A/mV |
3 | 超出了色譜數(shù)據(jù)處理允許的輸入電壓范圍或輸入極性接錯 | 減小進樣量或減小輸入信號 | 也可能沒有調(diào)零使工作范圍變窄 |
4 | 進樣量大時色譜柱過載 | 減小進樣量或增加分流比 |
未完，待續(xù)~~~
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