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1  三氯氫硅合成工藝

    三氯氫硅合成的基本反應(yīng)式為Si+3HCl=SiHCl₃+H₂。在三氯氫硅合成過程中，氯化氫的轉(zhuǎn)化率一般為80%，有約20%的氯化氫未參加反應(yīng)。生成的三氯氫硅氣體，在冷媒溫度為-40℃冷凝器中，冷凝效率為85%左右，約15%的三氯氫硅氣體未冷凝。未冷凝的三氯氫硅氣體、低沸物、未參加反應(yīng)的氯化氫、氫氣等組成尾氣。尾氣中含有大量的氯化物，如果處理不當(dāng)必定會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不良的影響。

    三氯氫硅合成工藝流程圖見圖1(略)。

    2  合成爐尾氣特性

    三氯氫硅合成尾氣各主要成分的體積分?jǐn)?shù)分別為，HCl 30%；H₂ 64.2%；SIHCl₃ 5.4%；其他0.2%。

    很明顯，合成爐尾氣均為可回收的產(chǎn)品或可循環(huán)使用的原料。對(duì)尾氣進(jìn)行有效的治理，不僅可以提高原料的利用率，還可以降低三廢的排放量。為了合理治理尾氣，必須根據(jù)尾氣的特性、成分、壓力等，選擇適當(dāng)?shù)墓に嚵鞒毯图夹g(shù)條件。

    3  治理

    3.1  治理原理

    三氯氫硅合成尾氣的主要成分是氯化氫和氫氣，占尾氣的94.4%，其余是少量的三氯氫硅和二氯二氫硅等。雖然三氯氫硅的沸點(diǎn)為31.8℃，很易被冷凝，但是它在尾氣中的體積分?jǐn)?shù)僅為5.4%。按照道爾分壓定律，氣體混合物的總壓等于混合氣體中每種氣體的分壓之和，經(jīng)計(jì)算，在尾氣壓力為0.11-0.12 MPa時(shí)，其分壓僅為0.00594-0.00648 MPa。如此低的分壓在常溫或不太低的溫度下，很難被冷凝。三氯氫硅飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系為：

    1g(P/0.133)=7.838-1503/T

    式中：P-三氯氫硅飽和蒸氣壓，kPa；

    T-溫度，K。

    當(dāng)尾氣中三氯氫硅的分壓為0.005 94-0.00648MPa時(shí)，其對(duì)應(yīng)的溫度為-28～-30℃。可見，如果想將尾氣中大部分三氯氫硅冷凝下來，就要有很低的溫度，這樣就必定會(huì)消耗大量的能源，并且回收裝置體積也較大。

    根據(jù)三氯氫硅飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系式可以看出，適當(dāng)?shù)靥岣呶矚獾膲毫涂梢蕴岣呷葰涔璧姆謮?，與分壓對(duì)應(yīng)的溫度也就比較高，也就是說，在較高的壓力和不太低的溫度下，將大部分三氯氫硅冷凝。不同尾氣總壓及各組分分壓數(shù)據(jù)見表1。

    表1  不同尾氣總壓及各組分分壓數(shù)  MPa

尾氣混合物	三氯氫硅		氯化氫	氫氣	其他
	分壓	溫度/℃
0.3	0.0162	-11	0.0906	0.1962	0.0006
0.5	0.027	-1	0.151	0.321	0.001
0.7	0.0378	6	0.2114	0.4494	0.0014
0.8	0.0432	9	0.2416	0.5136	0.0016

    從表1可以看出，當(dāng)尾氣壓力在0.7MPa時(shí)，如果控制尾氣出冷凝器的溫度在-20℃以下，尾氣中大部分的三氯氫硅就可以被冷凝下來，使尾氣中三氯氫硅的體積分?jǐn)?shù)降至1%左右。

    3.2  治理方法

    將從三氯氫硅合成爐排出的尾氣，經(jīng)壓縮使其壓力達(dá)到0.7MPa后進(jìn)入水冷卻器進(jìn)行初步冷卻，然后再進(jìn)入冷凝器經(jīng)-45℃冷媒進(jìn)一步冷卻，這樣絕大部分三氯氫硅被冷凝成液體，與氯化氫、氫氣分離。冷凝的三氯氫硅液體與合成的三氯氫硅一起送中間產(chǎn)品貯罐，未被冷凝的少量氯硅烷、氯化氫和氫氣，可以采取以下3種方法回收。

    3.2.1  綜合回收方法

    未冷凝的氯化氫、氫氣返回氯化氫合成系統(tǒng)，氫氣與氯氣按一定比例混合，燃燒生成氯化氫，循環(huán)使用。

    3.2.2  淋洗中和處理方法

    氯化氫、氫氣和少量的未冷凝的氯硅烷送尾氣淋洗塔，用大量水進(jìn)行噴淋吸收，氯化氫溶解于水中，三氯氫硅等氯硅烷水解生成二氧化硅和溶于水的氯化氫，氯化氫水溶液經(jīng)氫氧化鈉中和達(dá)標(biāo)后排放。

    3.2.3  尾氣吸附處理方法

    利用活性炭對(duì)氯硅烷的吸附作用。當(dāng)尾氣中氯化氫、氫氣及少量未液化的氯硅烷經(jīng)過活性炭后，其中的氯硅烷就被活性炭吸附，當(dāng)活性炭吸附飽和后，由蒸汽加熱，脫出吸附的氯硅烷，與合成產(chǎn)品一同送分離系統(tǒng)進(jìn)行分離。未被吸附的氯化氫經(jīng)水吸收后，變?yōu)楦碑a(chǎn)品鹽酸外售。剩余的氫氣送氯化氫合成系統(tǒng)按一定比例與氯氣燃燒生成氯化氫循環(huán)使用。

    4  治理方法的比較

    4.1  綜合回收方法

    采用該方法使合成工序開路工藝流程變?yōu)殚]路循環(huán)，提高原材料利用率，除低了原材料單耗，實(shí)現(xiàn)了無廢氣排出，徹底解決了環(huán)境污染問題。

    但是，尾氣中含有的微量氯硅烷容易與氯化氫中的水反應(yīng)生成固體二氧化硅堵塞管道，另外三氯氫硅進(jìn)入合成爐會(huì)導(dǎo)致三氯氫硅的收率降低。

    4.2  淋洗中和處理方法

    該方法工藝簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，投資少，通過控制噴淋系統(tǒng)的水量和中和池的氫氧化鈉的投入量，也可以很好地實(shí)現(xiàn)合格排放。

    缺點(diǎn)是沒有對(duì)氯化氫和氫氣進(jìn)行二次利用，使消耗增高。另外尾氣中的氯硅烷與水反應(yīng)生成不溶于水的二氧化硅和鹽酸，同時(shí)氯化氫溶于水也形成鹽酸，三廢處理量大。

    4.3  吸附塔吸附方法

    在回收少量的氯硅烷的基礎(chǔ)上，尾氣中的氯化氫被水吸收后成為鹽酸，不但解決了酸性水排放的問題，同時(shí)增加了副產(chǎn)品鹽酸，增加了經(jīng)濟(jì)效益。該方法對(duì)活性炭的要求較高，蒸汽用量較大，經(jīng)濟(jì)性較差。