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FID的一般使用注意事項(xiàng)


1、防止氫氣泄漏。

切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。具體操作如下:在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣;在卸色譜柱前檢查氫氣是否關(guān)閉;如果是雙FID,但僅用一個(gè)FID工作時(shí)務(wù)必將另一不用的FID用悶頭螺絲堵死。

2、防止?fàn)C傷。

FID外殼溫度很高,切勿觸及其表面,以防燙傷。

 在安全的基礎(chǔ)上則要保持FID的性能

1、正常點(diǎn)火。

在點(diǎn)火時(shí),F(xiàn)ID的溫度須在120℃以上。點(diǎn)火困難主要是三種氣體調(diào)節(jié)不妥所致,通常將氫流速適當(dāng)增大些,或按廠家推薦的氣體流速點(diǎn)火?;鹧媸欠顸c(diǎn)著可用冷的金屬光亮表面對(duì)著FID出口實(shí)驗(yàn),如有水珠冷凝在表面則表示已點(diǎn)著。

2、防止二氧化硅沉積。

聚硅氧烷類固定相的色譜柱使用前一定要充分老化。使用時(shí)柱溫應(yīng)盡量低,以免固定液流失后在噴嘴和二電極上形成二氧化硅絕緣層,使靈敏度下降,噪聲和漂移增大。若長(zhǎng)期分析硅烷化處理后的樣品,也要注意噴嘴和電極上的二氧化硅沉積。若長(zhǎng)期做磷酸酯類樣品分析,則也有污染電極的可能。

3、防止水等冷凝。

為防止水和其他柱流出物在FID中冷凝,注意先關(guān)氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等,最后關(guān)FID加熱和整個(gè)氣相系統(tǒng)。

在FID性能穩(wěn)定的情況下,還要保證數(shù)據(jù)的可靠性

1、線性范圍。

FID的線性范圍可達(dá)10^7,但實(shí)際分析中要注意毛細(xì)管柱低上限異常:毛細(xì)管柱樣品容量小,限制了FID線性范圍的上限。特別是用小口徑、薄液膜毛細(xì)管柱分析時(shí),柱樣品容量更小。比如標(biāo)準(zhǔn)的毛細(xì)管色譜柱25m*0.25mm*0.25μm的最大柱容量?jī)H為2-5*10^-8g,以FID檢測(cè)限為10^-12g計(jì),線性范圍僅達(dá)10^4。所以,使用毛細(xì)管色譜柱分析時(shí),要注意該分析條件下實(shí)際可達(dá)的線性范圍,否則將會(huì)帶來(lái)很大的誤差。

2、流速測(cè)量。

現(xiàn)在FID的外殼均是密封的,僅一個(gè)出口。載氣、氫氣和空氣均是從這一個(gè)出口排出。如果要測(cè)空氣或氫氣的流速,這時(shí)色譜柱已接好,且已通載氣,注意在測(cè)得總流速后‘計(jì)算氫氣或空氣流速時(shí)要減去載氣流速。還要注意流速與溫度有關(guān),應(yīng)在相同的溫度設(shè)置下,測(cè)量或比較流速。


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